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国产气相色谱仪测定胃肠安丸中有机氯农药残含量的实验
作者:气相色谱仪厂家 来源:液相色谱仪厂家 日期:2014-11-3 10:40:16
1 材料与仪器

GC一2010气相色谱仪,丙酮 、二氯 甲烷、石油醚 (60~90 C)为色谱纯,其他均为分析纯,水 为去离子水 。六六六 (BHC)包括 a—BHC、~-BHC、7一BHC、6一BHC 4种异构体 (质量分数大于 99.0%);滴 滴涕 (DDT)包 括 ppt_DDE、PP'-DDD、OP'-DDT、PP,-DDT 4种异构体 (质量分

数 大于 99.O%);五氯硝基 苯 (PCNB)(质量分数为98.1  )tq。胃肠安丸。,Ni∞一ECD 电子捕获检测器,MoDEL 0412—1离心机,KuDos Sk82o0LH 超声仪 ,瑞 士 Mettler AE一200电 子 分 析 天 平 ,岛 津Shimadzu GC solution工作站。

2 方法与结果

2.1  色谱条件:DB一1弹性石英毛细管 (30 m× 0.25 mm×0.25 m),升温程序 :初始温度 120℃, 5℃/min升至 220℃,再以 20℃/min升至 250℃, 保 持 10 rain;进 样 口温 度 280 ℃,检 测 器 温 度 300℃,采用分流进样 ,分流 比为 10:1,载气为 高

纯 氮,总压力 :100 kPa,总流量 :13.8 mL/min,电 流 :1 nA,进样量 :1.0 L。理论塔板数按 n—BHC峰 计算不低于 3.9×10 ,两个相邻色谱峰 的分离度大于 1.5。

2.2 混合对照品储备液的制备 :精密量取有机氯混合对照 品 0.5 mL、PCNB 0.25 mL置 25 mL量瓶中,加石油醚 (60~90。C)至刻度 ,即得质量浓度均 为 1 mg/L的混合对照品储备液。

2.3 混合对照品溶液的制备 :精密量取 1 mg/L的 混合对照品储备液适量 ,加石油醚 (60--90℃)制成 10 g/L的混合对照品溶液。

2.4 标准曲线的绘制:分别精密量取适量混合对照 品储备液,用石油醚稀释成 1、5、10、50、100 vg/L对 照品溶液,取 1.0 L进样 。分别以各组分峰面积为 纵坐标 ,质量浓度为横坐标绘制标准 曲线 ,计算标准曲线方程和相关系数

3 讨论

本实验中出现了一些杂质峰 ,可能是玻璃仪器 清洗不干净 ,器壁上还残留有洗衣粉 ,因为洗衣粉中 含有一定量的氯离子 ,所以杂峰会被检测出来 ;也可能是氯化钠中的氯吸附到有机相上 ,被引入氯离子所致。在供试品溶液 的制备中,当实验进行到精密量取 35 mL,于 4O℃水浴上减压浓缩时,只需 浓缩到2~3 mL即可 ,不能把溶剂全挥干 ,因为挥干时会使一部分农药残 留残留在瓶底 ,不易被有机相溶解 。 由于 胃肠安丸为原生药粉入药 ,故有机氯农药有少量残 留,但经 5批样 品的检测 ,其结果符合我国外经贸行业《药用植物及制剂进出 口绿色行业标准中的小于0.1 mg/kg的要求 。


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