产品展示
联系我们
您现在的位置:首页 > > 应用案例
金普GC-7890气相色谱法测定纯二氧化碳中的微量水
作者:admin 来源: 日期:2016-9-12 16:23:22

金普GC-7890气相色谱法测定纯二氧化碳中的微量水

                                     (山东金普分析仪器有限公司)

 

     我国工业上对高纯度二氧化碳的需求迅速增长,其中二氧化碳激光、二氧化碳保护焊、制冷技术等工业必须严格控制二氧化碳中的微量水。由于高浓度二氧化碳的干扰,原有的分析法如露点法等又不能移用,而目前在高浓度二氧化碳中微量水的测试方法报导不多,因此,研究在高浓度二氧化碳中微量水分析的新方法,以满足高纯度二氧化碳的质量检测。

     近年来,由于气相色谱法具有高选择性、高灵敏度、高分离效能和快速、简便等特点,特别是浓缩色谱法的增大进样量,只要选择用适当的浓缩柱和操作条件,就可以几百倍地降低最小检测浓度,又减小了吸附的影响。我公司采用了浓缩色谱法,分析高浓度二氧化碳中微量水,固定相为国产GDX-105担体、浓缩柱为PEG-400,氢气为载气,以硫酸饱和水分压为定量标准,热导池为检测器,成功地检测了二氧化碳中ppm级的微量水,其最小检测量达0.1ppm。

一、实验

1、配置方案

GC-7890型气相色谱仪+TCD热导池检测器+四通阀+六通阀

N2000色谱工作站;

氢气发生器;

不锈钢填充柱GDX-105担体;60——80目;

PEG-400固定液(Chrompack进口分装);Chromosorb W/AW;60——80目(Chrompack进口分装);

 

2、色谱条件

色谱柱:¢4mm×1mm×3.6m聚四氟乙烯管,填充GDX-105担体;

温度:柱室110℃,检测器110℃,汽化室200℃

桥流:150mA

浓缩柱:聚四氟乙烯管浓缩柱,体积0.5mL,填充10%PEG-400/chromosorbW;

   浓缩柱温度:冷却温度0℃,加热温度98±1℃。

    四通阀定体积进样,进样量为5.5mL

 

3、分析流程及实验方法

浓缩器中采用浓缩柱相连的六通阀,其操作流程如图1所示。

浓缩:四通阀、六通阀转至实验线位置,将待测气体样品通过处于低温的浓缩柱,以使待测组分保留在柱内。

加热:通过浓缩柱的气体样品达到预定量后,关闭六通阀,并加热,使浓缩柱中保留的待测样品解脱。

进样:将六通阀、四通阀转至虚线位置,将待测组分送入分析柱。

 、结果与讨论

1、分析条件的选择

 1)分析柱温度:不同柱温与保留时间的考察,结果见图2

 

 

    由图2可知,分析柱温度越高,水与二氧化碳分离越不完全,温度在191℃时,两组分不能分离。因而最佳温度为100℃左右,但考虑到水在100℃时为气—液两相共存,可能有部分水沉积于分析柱内,所以柱温选择为110℃。

(2)载气流速与分析柱柱效的关系:分别用22.533.6m的分析柱进行了实验,其结果是:3.6m的分析柱能将水与二氧化碳很好的分离。该柱在不同载气条件下的理论塔板高度与载气线速关系见图3

 

曲线最低点的载气流速为35ml/min,所以载气流速在3436mL/min时,柱效最高。我们取流速为36ml/min,此时水与二氧化碳的理论塔板数每米分别为627692块。

(3)硫酸鼓泡时间的影响:微量水标准气采用硫酸鼓泡器达到饱和时的水浓度。分析时只要注意通过硫酸鼓泡器的流速恒定在200ml/min以下,均能达到饱和。

在上述操作条件下,采用标准水分的硫酸鼓泡发生器中硫酸学度为82%,温度为27℃,含水91.75ppm,鼓泡两小时后达到饱和(见表1

 

2、定量方法的考察

(1)进样量的影响:为考察在上述条件下浓缩柱的最大负荷量,进行了不同进样量与峰面积关系的试验,其结果见图4

 

由图4可知,当通入相当于含水8.1ppm的二氧化碳(标准水分的硫酸鼓泡发生器中硫酸浓度86%,温度10℃),在240ml以内的进样量均在线性范围内。

(2)水含量与峰面积的线性关系:对于气体中微量水的分析,可取硫酸饱和水分压作标准。当硫酸浓度确定后,与其平衡的水蒸气压力符合克拉伯龙—克劳修斯关系式:

 

根据气体分压定律,即可计算通过硫酸鼓泡器的硫酸饱和气体中的水含量。

 

实验证明,通过硫酸鼓泡器水的含量与峰面积成线性关系(见图5),故可作标准定量曲线进行定量。

(3)定量结果:以硫酸饱和水分压为定量标准,用外标法测定净化后的二氧化碳气体中的水含量(见图67),其结果见表2

 

由表2可知,用本法测定二氧化碳中水含量在ppm级范围内的相对标准偏差符合气相色谱法的要求。

 

 

 

 

三、结论

1、本文采用气相色谱法测定纯二氧化碳中微量水,固定相为国产GDX-105担体,浓缩柱为PEG-400,氢气为载气,以硫酸饱和水分压为定量标准,热导池为检测器,成功地检测了二氧化碳中ppm级的微量水,其最小检测量达0.1ppm。其方法可靠、准确、重复性好。

2、浓缩法对微量水的检测是有效的,它可以降低最小检测浓度,并可忽略吸附等影响。

 

 

 



上一篇:山东金普GC-7890的设备特点及注意事项 下一篇:山东金普分析仪器有限公司完成中山大学设备安装调试工作

金普GC-7890气相色谱法测定纯二氧化碳中的微量水 相关文章

没有资料

世外桃源娱乐_世外桃源娱乐平台_世外桃源娱乐平台