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香水成分的毛细管气相色谱分析
作者:admin 来源:转载 日期:2015-11-30 14:52:48
  


实验名称:香水成分的毛细管气相色谱分析

一、实验目的

1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围;

2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法

3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用

4、了解毛细管气相色谱柱的性能

二、实验原理

气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法,多组分的试样是通过色谱柱得到分离,主要是通过物质在固定相和流动相(气相)之间发生吸附、脱附和溶解、挥发的分配过程。气相色谱法应用于气体试样的分析,也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和固体。但其不适用于高沸点,热敏性物质的检测。在同一气相色谱分析条件下,采用纯样加大法和保留值对照,对风油精的5个主要组分进行了定性分析

   离子化检测器是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生的离子,在高压电场的作用下,形成离子流,经过高阻(1061011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。

本实验采用程序升温,低沸点先出峰,高沸点后出峰。风油精中含有的有机物成分复杂,沸程较宽,宜采用程序升温(即柱温按预定的加热速度,随时间作线性或非线性的增加),可使各组分以最佳柱温流出色谱柱,改善复杂试样的分离,缩短分析时间。    

   针对风油精的主要成分(薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯是具有香味的挥发性有机物因此适合采用毛细管柱气相色谱法,氢火焰离子化检测器,程序升温进行分离和分析。

三、实验步骤

1、根据实验条件,将色谱仪按仪器操作步骤调节至进样状态,,待仪器的电路和气路系统达到平衡。基流稳定后,准备进样

2、吸取风油精0.2μL分别四次进样,程序升温从140℃,以20/min的速度升至200℃。采样并记录色谱数据。

3、实验完毕后,按要求关好仪器。

四、实验条件

1、仪器与试剂

气相色谱仪(山东金普—GC2010,配有氢火焰离子化检测器,毛细管气路)

氮气钢瓶,氢气钢瓶,空气压缩机

微量进样器 1 μL

风油精(主要组成:薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯

无水乙醇(分析纯),萘(分析纯)

0.5g/10ml风油精-乙醇

0.1g/10ml萘-乙醇

2、色谱条件

色谱柱:弹性石英毛细管色谱柱

(件号:01—111109

 柱型:SF54(高惰性交联)

 规格:30m×0.32mm×0.4um

 汽化室温度:220

柱温采用程序升温:起点140℃,以20/min的速度升至200℃。

混合载气流速:1.0ml/min

分流比:30:1

进样量:0.2 μL

五、数据记录及处理(附原始图)

1、原始数据图

序号

被测物

萘浓度g/mL

萘峰面积

水杨酸甲酯峰面积

1#

10ml乙醇+0.1097g水杨酸

0.1

31345.6

10740.1

2#

10ml乙醇+0.1975g水杨酸

26458.309

22120.291

3#

10ml乙醇+0.3158g水杨酸

51124.422

23376.277

4#

10ml乙醇+0.3923g水杨酸

15472.276

9764.674

5#

10ml乙醇+0.5077g水杨酸

4459.219

19447.699

风油精1#

10ml乙醇+0.5597g水杨酸

2、将实验数据计算结果列入下表中

  以第一组为计算示例

  Ai/As=10740.1/31345.6=0.3426

  mi/ms=0.1097/0.1000=1.097

序号

Ai/As

mi/ms

1#

0.3426

1.097

2#

0.8360

1.975

3#

0.4572

3.158

4#

0.6311

3.923

5#

4.3612

5.077

3、.以Ai/As为纵坐标,mi/ms为横坐标,内标标准曲线

 因为标3#、标4#点偏差较大,所以舍弃。)

4、风油精样品

1)、定性分析

 A、 从保留时间定性知:因为萘保留时间为4.9min左右 ,所以6号峰为萘的出峰数据;

 B、其他组份按沸点高低出峰,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰(桉油176℃、樟脑204、薄荷脑216℃、水杨酸甲223、萘230℃、乙醇78.4℃其出峰顺序和峰高,峰面积等相关数据列表如下。

峰号

峰名

保留时间

峰高

峰面积

1

乙醇

1.023

1033005.625

1986655.625

2

桉油

2.632

3058.857

6757.900

3

樟脑

3.432

4253.667

8443.316

4

薄荷脑

3.557

47698.668

81538.898

5

水杨酸甲酯

3.74

57240.332

107425.547

6

4.848

2597.918

6185.573

(2)定量分析

     在样品中Ai/As=107425.547/6185.573=17.3671。

     代入y=1.043x-0.9866,则mi/ms=17.597,那么mi=1.7597g即水杨酸甲酯的含量为1.7597g

六、实验结果及讨论

1)、为什么毛细管气相色谱柱的柱效比填充柱高?

   答:气相色谱组分在气相中流动速度快,增加柱长,可以提高柱效。毛细管柱(一般为30-100m),填充柱(一般为15m),而且毛细管柱要比一般的直译柱细的多,所以毛细管气相色谱的柱效比填充柱高。

(2)、程序升温技术可用于何种试样的分析?

   答:恒温条件下,沸程很宽的样品才采用程序升温操作。柱温按一定的加热速率,随时间做线形或非线性的增加。在较低的初始温度下,沸点较低的组分先出峰,随着柱温的增加,较高沸点的组分也能较快的流出,并得到分离良好的尖峰。各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。

3、注意事项

(1)、实验前先开载气,实验结束后关载气,实验过程中不能断气。

2)、避免出现超前锋,所以要进样准确进样准确,样品浓度不能太大。

(3)、气相温度不够,温度太低会造成峰拖尾,流动相速度太慢也会造成峰拖尾。

(4)、进样时,进样针应先用被测试液润洗几次,然后缓慢抽取一定量试液,然后针头朝上派去多于试液便可进样。


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